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药学综合实验指导(第2版高等医学院校系列教材)

作者：张超，李悦山

出版社：科学出版社出版时间：2022-10-01

开本： 16开 页数： 160

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版权信息
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药学综合实验指导(第2版高等医学院校系列教材) 版权信息

ISBN：9787030734105
条形码：9787030734105 ; 978-7-03-073410-5
装帧：一般胶版纸
册数：暂无
重量：暂无
所属分类：
医学
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药学综合实验指导(第2版高等医学院校系列教材) 本书特色

供药学、临床药学、中药学等相关专业本科生、研究生使用

药学综合实验指导(第2版高等医学院校系列教材) 内容简介

药学综合实验是为药学类专业开设的一门系统的综合性实验课程。本书分为上下两篇，上篇为药学各学科综合实验及研究方法，共15个实验，包含生药学、天然药物化学、药物化学、药物分析、药物制剂、药理学、药物代谢动力学、生物技术制药、微生物与生化药学等各药学学科项下的实验内容；下篇为药学专业综合实验，共11个实验，从药物研发角度开展实验研究，突出体现药学多学科间交叉渗透、相互融合的特点，着重于综合实验能力的培养。本书是广州医科大学联合相关高校编写的系列实验教材之一，可供药学、临床药学、中药学等相关专业本科生、研究生实验教学使用。

药学综合实验指导(第2版高等医学院校系列教材) 目录

目录
上篇　药学各学科综合实验及研究方法
实验一　虎杖中蒽醌类化合物的提取分离及鉴定　1
**节　虎杖的生药学鉴定　1
第二节　虎杖中蒽醌苷元的提取与分离　3
第三节　虎杖中蒽醌类成分的鉴定　5
实验二　陈皮中挥发油及黄酮类化合物的提取分离与测定　6
**节　陈皮的生药学鉴定　6
第二节　陈皮中挥发油的提取和鉴定　8
第三节　陈皮中黄酮类成分的含量测定　9
实验三　千金子的生药学鉴定、主要成分及抗肿瘤活性评价　12
**节　千金子的生药学鉴定　12
第二节　千金子主要成分的提取分离与结构鉴定　13
第三节　千金子单体化合物、流分的抗肿瘤活性研究　15
实验四　盐酸普鲁卡因的合成及含量测定　18
**节　盐酸普鲁卡酬合成　18
第二节　永停滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量　20
实验五　苯妥英钠的合成及含量测定　22
第—节　苯妥英钠的合成　22
第二节　苯妥英钠的含量测定　25
实验六　维生素C注射液的制备及质量研究　26
**节　维生素C注射液的制备　26
第二节　维生素C注射液的质量研究　27
实验七　对乙酰氨基酚片的制备及质量研究　30
**节　对乙酰氨基酚片的制备　30
第二节　对乙酰氨基酚片的质量检查　31
实验八　南海红树林内生真菌KL11次级代谢产物白僵菌素的提取分离与鉴定　34
**节　南海红树林内生真菌的分离与鉴定　34
第二节　南海红树林内生真菌KL11次级代谢产物白僵菌素的分离纯化和结构鉴定　37
实验九　广佛手的高效液相色谱指纹图谱检测　40
实验十　传出神经系统药物对血压和血流动力学的影响　42
实验十一　对乙酰氨基酚在家兔体内的药动学研究　45
实验十二　人参、藜芦配伍对大鼠肝微粒体酶活性及P450mRNA表达的影响　50
实验十三　四环素的定向发酵和效价测定　54
实验十四　猪心辅酶Qi。的提取　57
实验十五　阳性克隆的筛选与鉴定　60
下篇　药学专业综合实验
实验十六　曲克芦丁的合成、片剂制备和镇痛作用　65
**节　槐米的生药学鉴定　65
第二节　芦丁的提取与精制　66
第三节　曲克芦丁的合成　68
第四节　曲克芦丁口腔崩解片的制备与质量评价　69
第五节　曲克芦丁片的含量测定　71
第六节　曲克芦丁的镇痛作用　73
实验十七　双氢青蒿素的合成、片剂制备和体内药动学研究　74
**节　青蒿的生药学鉴定　74
第二节　青蒿素的提取和分离　75
第三节　双氢青蒿素的合成及含量测定　76
第四节　双氢青蒿素片剂的制备　78
第五节　双氢青蒿素在大鼠体内药动学研究　80
实验十八　小檗碱的提取分离、片剂制备和体外抗菌试验　83
**节　黄连的生药学鉴定　83
第二节　盐酸小檗碱的提取和分离　85
第三节　盐酸小檗红碱的合成　86
第四节　盐酸小檗碱及盐酸小檗红碱的含量测定　87
第五节　盐酸小檗碱片剂的制备　88
第六节　盐酸小檗碱的体外抗菌药效试验　91
实验十九　葛根素的提取分离、结构修饰及制剂与活性评价　94
**节　葛根的生药学鉴定　94
第二节　葛根素的提取分离与鉴定　95
第三节　四乙酰葛根素的合成　97
第四节　四乙酰葛根素的含量测定　98
第五节　葛根素注射剂的制备及质量评价　99
第六节　葛根素对氧自由基的清除和抗氧化性损伤作用研究　101
实验二十　莪术醇的提取分离、结构修饰及制剂与抗肿瘤活性评价　104
**节　莪术的生药学鉴定　104
第二节　莪术中莪术醇的提取和鉴定　105
第三节　莪术醇磷酸酯单钠盐的合成　107
第四节　莪术醇亚微乳的制备与表征　108
第五节　莪术醇的体外抗肿瘤活性评价　110
实验二十一　中药复方镇眩缓释颗粒剂的制备、测定及药效学研究　113
**节　中药复方镇眩方的超临界萃取分离及测定　113
第二节　中药复方镇眩方的水提醇沉及测定　115
第三节　中药复方镇眩方的包合物的制备及测定　117
第四节　中药复方镇眩缓释颗粒剂的制备及测定　118
第五节　中药复方镇眩缓释颗粒剂抗大鼠眩晕的药效学研究　120
实验二十二　贝诺酯的合成与分析、分散片的制备与质量评价及药效学作用　122
**节　贝诺酯的合成　122
第二节　贝诺酯的分析　124
第三节　贝诺酯分散片的制备与质量评价　126
第四节　贝诺酯的解热镇痛药效学研究　128
实验二十三　酮洛芬及酮洛芬异丙酯的合成、含量测定、制剂及药效学作用　130
**节　酮洛芬异丙酯（消旋体）的合成　130
第二节　酮洛芬异丙酯原料药的含量测定　131
第三节　酮洛芬异丙酯透皮制剂的制备与质量评价　132
第四节　酮洛芬异丙酯对实验动物的解热镇痛抗炎作用　136
实验二十四　磺胺嘧啶锌的合成、含量测定、栓剂制备及药敏试验　139
**节　磺胺嘧啶锌的合成　139
第二节　磺胺嘧啶锌的含量测定　140
第三节　磺胺嘧啶锌栓剂的制备与质量评价　142
第四节　磺胺嘧啶锌的药敏试验　144
实验二十五　硝苯地平的合成、杂质检查、缓释片制备及体内药动学研究　146
**节　硝苯地平的合成　146
第二节　高效液相色谱法进行硝苯地平有关物质的检查　147
第三节　硝苯地平缓释片的制备与评价　148
第四节　硝苯地平缓释片的体内药动学和生物利用度评价　150
实验二十六　重组胰岛素的表达纯化、纳米微球制备和小鼠耐量试验　153
**节　重组胰岛素原在大肠杆菌中的表达　153
第二节　重组胰岛素原的纯化及复性　154
第三节　重组胰岛素的生成和纯化　155
第四节　重组胰岛素原及胰岛素的监测　156
第五节　小鼠的胰岛素耐量试验　158
第六节　胰岛素的二氧化硅负载试验　159
参考文献　160

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药学综合实验指导(第2版高等医学院校系列教材) 节选

上篇　药学各学科综合实验及研究方法实验一　虎杖中蒽醌类化合物的提取分离及鉴定虎杖为蓼科植物虎杖Polygonwn cuspidatum Sieb.etZucc.的干燥根茎和根。春、秋二季采挖，除去须根，洗净，趁鲜切短段或厚片，晒干。分布于西北、华东、华中、华南及西南等地。主要含羟基蒽醌类成分及二苯乙烯类成分，主要有大黄素、大黄素甲醚、大黄酚和白藜芦醇等。虎杖具有祛风利湿，散瘀定痛，止咳化痰等功效。用于关节痹痛，湿热黄疸，经闭，癥痕，水火烫伤，跌扑损伤，痈肿疮毒，咳嗽痰多。现代药理学研究表明，虎杖还具有抗菌、抗病毒等作用。本实验设计了3个内容，包括虎杖的生药学鉴定，虎杖中蒽醌苷元的提取与分离及虎杖中蒽醌类成分的鉴定。在教学过程中，可根据实际情况采用。 **节虎杖的生药学鉴定【实验目的】 1.掌握虎杖的性状与显微特征。 2.熟悉根类及根茎类药材的鉴别要点。【实验原理】本实验参考《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）2020年版一部收载的虎杖药材的质量标准，根据药材的性状特征、显微特征及理化特征，对虎杖药材进行鉴定。【仪器与材料】 1.仪器普通光学显微镜、超声波提取器、紫外线灯、打粉机、薄层层析缸、点样毛细管、载玻片、盖玻片、硅胶G薄层板、量筒、移液管等。 2.材料与试剂待鉴定药材、水合氯醛、乙醇、石油醚、乙醚、甲酸乙酯、乙酸乙酯、甲醇、甲酸、三氯甲烷（氯仿）、氢氧化钠试液、三氯化铁试液2.5mol硫酸溶液、蒸馏水、大黄素对照品、大黄素甲醚对照品等。【实验内容与步骤】（一）性状鉴定本品多为圆柱形短段或不规则厚片，长1～7cm，直径0.5～2.5cm。外皮棕褐色，有纵皱纹和须根痕，切面皮部较薄，木部宽广，棕黄色，射线放射状，皮部与木部较易分离。根茎髓中有隔或呈空洞状。质坚硬。气微，味微苦、涩。（二）显微鉴定本品粉末橙黄色。草酸钙簇晶极多，较大，直径30～100pm。石细胞淡黄色，类方形或类圆形，有的呈分枝状，分枝状石细胞常2～3个相连，直径24～74_，有纹孔，胞腔内充满淀粉粒。木栓细胞多角形或不规则形，胞腔内充满红棕色物。孔纹导管直径56～150pm。粉末特征见图1-1。（三）理化鉴定 1.取本品粉末5g，加乙醇25mL，浸渍2h，滤过，滤液蒸干，残渣加水约5mL，充分搅拌，取上清液，加氯仿10mL，振摇提取，分取氯仿液，蒸干，加氢氧化钠试液2滴，显櫻红色。 2.取1项下氯仿提取后的水液，加乙酸乙酯10mL，振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加水约5mL，再用乙醚5mL提取。分取乙醚液，挥干，残渣加乙醇1mL使溶解，取少量点于滤纸上，晾干，置紫外线灯（365nm）下观察，显亮蓝色荧光；取水层，加三氯化铁试液2滴，显污绿色。 3.取本品粉末0.1g，加甲醇10mL，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加2.5mol/L 硫酸溶液5mL，水浴加热30min，放冷，用氯仿振摇提取2次，每次5mL，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿1mL使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1mL各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2020年版四部通则0502）试验，吸取供试品溶液4^L、对照品溶液1L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～600C）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外线灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。【注意事项】 1.理化鉴定1项中，上清液用氯仿萃取时，应避免用力振摇，防止出现乳化现象，影响分离效果。 2.理化鉴定1项中，乙醇浸渍提取时间较长，可采用超声提取替代，同法处理，实验结果亦较好。【讨论与思考】 1.根与根茎类药材的性状与显微鉴别的要点是什么？ 2.如何克服乳化现象？ 3.粉末鉴定观察淀粉粒时，为何用水装片而不用水合氯醛装片？【实验目的】 1.掌握pH梯度萃取法分离酸性成分的方法。 2.熟悉脂溶性成分和水溶性成分分离的方法。【实验原理】因为虎杖中的羟基蒽醌类成分（化合物结构式见图1-2）及二苯乙烯类成分均可溶于乙醇，故采用乙醇将它们提取出来。羟基蒽醌类苷元成分能溶于乙醚等弱亲脂性溶剂，采用乙醚将苷元和苷类成分分离；利用羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同，用pH梯度萃取法对其进行分离。（1）大黄酚:金黄色片状结晶（丙酮）或针状结晶（乙醇），能升华。可溶于苯、氯仿、乙酸、乙醇、NaOH溶液，不溶于水。（2）大黄素:橙黄色针状结晶，能升华。易溶于乙醇，可溶于NH^H2O、Na2CO3和NaOH溶液，几乎不溶于水。（3）大黄素甲醚:砖红色针状结晶，能升华。易溶于NaOH溶液，可溶于苯、氯仿、吡啶、甲苯，不溶于水。【仪器与材料】 1.仪器烘箱、旋转蒸发器、圆底烧瓶、烧杯、量筒、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿等。 2.材料与试剂虎杖药材、滤纸、乙醇、乙醚、2%NaOH溶液；溶液、5%NaHCO3溶液、浓盐酸、蒸馏水等。【实验内容与步骤】 1.虎杖中蒽醌类成分的提取。 2.游离蒽醌苷元的分离。第二节虎杖中蒽醌苷元的提取与分离大黄酚CH3H 大黄素CH3OH 大黄素甲醚CH3oca 图1-2虎杖中主要的羟基蒽醌类成分 3.不同酸性蒽醌苷元的分离（pH梯度萃取）。提取与分离流程图见图1-3。图1-3虎杖中蒽醌苷元的提取与分离流程图【注意事项】 1.药材醇提浸膏在回收乙醇时务必回收完全，以免因乙醇残留而影响后面的萃取过程。 2.两相萃取时，不可猛力振摇，只能轻轻旋转摇动，以免造成严重乳化现象而影响分层。 3.沉淀抽滤时，可用双层滤纸抽滤，防止抽滤过程中因滤纸破裂而造成样品损失。 4.得到的沉淀A、B应适当干燥后称重，并计算各自收率。【讨论与思考】 1.什么是pH梯度萃取法，适用于哪些物质的分离？试分析本次实验中pH梯度萃取法应该注意哪些事项？ 2.回流提取及常压蒸馏回收溶剂之前，为什么要加入沸石？ 3.试分析本次实验中沉淀A、B收率高低的原因。第三节虎杖中蒽醌类成分的鉴定【实验目的】 1.掌握蒽醌类成分的理化鉴别方法。 2.熟悉蒽醌类成分的性质。【实验原理】因为从虎杖中制备得到的化合物主要是羟基蒽醌类成分，故本实验分别采用蒽醌类成分的颜色反应及薄层色谱法对制备得到的化合物予以鉴别及初步的纯度分析。【仪器与材料】 1.仪器紫外-可见分光光度计、紫外线灯、薄层层析缸、点样毛细管、硅胶G薄层板、试管、量筒、移液管等。 2.材料与试剂乙醇、乙酸镁、石油醚、乙酸乙酯、三氯化铁、2%NaOH溶液、大黄素对照品等。【实验内容与步骤】（一）颜色反应取上节实验中沉淀A、B少量，分别置于2支试管中，加10mL乙醇溶解后备用。（1）取A、B乙醇溶液各2mL，分别置于2支试管中，加2%NaOH溶液数滴，观察颜色变化。（2）取A、B乙醇溶液各2mL，分别置于2支试管中，滴加含1%乙酸镁的乙醇溶液数滴，观察颜色变化。（3）取A、B乙醇溶液各2mL，分别置于2支试管中，滴加含1%三氯化铁的乙醇溶液数滴，观察颜色变化。（二）薄层鉴定取以上沉淀A、B乙醇溶液作为供试品溶液，另取大黄素对照品用适量乙醇溶解作为对照品溶液。按照薄层色谱法（《中国药典》2020年版四部通则0502）试验，吸取供试品溶液及对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯（2:1）为展开剂，展开、取出、晾干，先置于可见光下观察色斑，然后置紫外线灯下观察荧光斑点，接着用2%NaOH溶液喷洒显色，按比例画图并计算保留因子（化）。【注意事项】 1.硅胶G薄层板，使用前应置烘箱中105°C活化30min以上。 2.供试品溶液及对照品溶液薄层点样时，点样浓度适当即可，既要防止点样浓度过小影响显色结果，又要防止点样浓度过大影响分离效果。【讨论与思考】 1.薄层色谱法鉴定沉淀A、B时，解释二者保留因子的大小关系。 2.解释并分析颜色反应（1）、（2）、（3）的现象与化学结构之间的关系。 3.如何根据薄层鉴定结果初步分析沉淀A、B的纯度？（郑国栋　郑雪花　李悦山　李楚文）实验二陈皮中挥发油及黄酮类化合物的提取分离与测定陈皮为芸香科植物橘CitrusreticulataBlanco及其栽培变种的干燥成熟果皮。药材分为“陈皮”和“广陈皮”。采摘成熟果实，剥取果皮，晒干或低温干燥。主产于福建、浙江、广东、广西、江西、湖南、湖北、四川等地。主要含挥发油及黄酮类成分，主要有柠檬烯、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素等。陈皮具有止咳化痰、理气健脾、和胃止呕等功效。用于胸脘胀满，食少吐泻，咳嗽痰多。现代药理学研究表明，陈皮还具有抗肿瘤、抗诱变、抗炎、抗氧化、抗菌及心血管保护等作用。本实验设计了3个内容，包括陈皮的生药学鉴定，陈皮中挥发油的提取和鉴定及陈皮中黄酮类成分的含量测定。在教学过程中，可根据实际情况采用。【实验目的】 1.掌握陈皮的性状与显微特征。 2.熟悉果皮类药材的鉴别要点。【实验原理】本实验参考《中国药典》2020年版一部收载的陈皮药材的质量标准，根据药材的性状特征、显微特征及理化特征，对陈皮药材进行准确鉴定。【仪器与材料】 1.仪器普通光学显微镜、超声波提取器、分析天平、紫外线灯、打粉机、薄层层析缸、点样毛细管、载玻片、盖玻片、硅胶G薄层板等。 2.材料与试剂待鉴定药材、水合氯醛、甲醇、甲苯、环己烷、乙酸乙酯、甲酸、氢氧化钠、三氯化铝试液、蒸馏水、橙皮苷对照品、川陈皮素对照品、2-甲氨基苯甲酸甲酯对照品等。【实验内容与步骤】（一）性状鉴定陈皮常剥成数瓣，基部相连，有的呈不规则的片状，厚1～4mm。外表面橙红色或红棕色，有细皱纹和凹下的点状油室；内表面浅黄白色，粗糙，附黄白色或黄棕色筋络状维管束。质稍硬而脆。气香，味辛、苦。广陈皮常3瓣相连，形状整齐，厚度均匀，约1mm。外表面橙黄色至棕褐色，点状油室较大，对光照视，透明清晰。质较柔软。（二）显微鉴定本品粉末黄白色至黄棕色。中果皮薄壁组织众多，细胞形状不规则，壁不均匀增厚，有的呈连珠状。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形，垂周壁稍厚，气孔类圆形，直径18～26pm，副卫细胞不清晰；侧面观外被角质层，靠外方的径向壁增厚。草酸钙方晶成片存在于中果皮薄壁细胞中，呈多面体形、菱形或双锥形，直径3～34pm，长5～53pm，有的一个细胞内含有由两个多面体构成的平行双晶或3～5个方晶。橙皮苷结晶大多存在于薄壁细胞中，

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